1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硫酸鋇重量法測(cè)定煤礦水中硫酸根離子的含量。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中硫酸根離子的測(cè)定。

2 原理

      在酸性溶液中硫酸根離子與氯化鋇生成硫酸鋇沉淀。由硫酸鋇的重量換算出水中硫酸根離子的含量。

3 試劑

3.1 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2 鹽酸溶液：6mol/L。量取500mL鹽酸(GB/T 622)于容器中，用水稀釋至1000mL，混勻。

3.3 氯化鋇溶液：100 g/L。稱(chēng)取100g氯化鋇（BaCl₂·2H₂O）(GB/T 692)溶于水中，并稀釋至1000mL，混勻。

3.4 硝酸銀溶液：0.10mol/L。稱(chēng)取8.5g硝酸銀(GB/T 670)溶于100mL水中,加入0.5mL硝酸(GB/T 626),用水稀釋至500mL , 混勻，貯于棕色瓶中。

3.5 甲基橙指示劑溶液：1g/L。稱(chēng)取0.1g 甲基橙（HGB 3089-59）溶于100mL水中,混勻。

4 儀器

      分析天平：感量0.1mg。

5 測(cè)定步驟

5.1 做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測(cè)定。

5.2 量取100mL±0.1mL澄清水樣于400mL 燒杯中,用水稀釋至約200 mL(如果硫酸根濃度小于200 mg/L可取200 mL水樣),加2滴甲基橙溶液(3.5),滴加鹽酸溶液(3.2)至水樣溶液變?yōu)榧t色，過(guò)量2mL。

5.3 將溶液加熱至沸，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液5mL（3.3）,蓋上表面皿,于電熱板上在80℃～90℃保溫靜止２小時(shí)以上，用中速致密定量濾紙過(guò)濾，并用熱水小心沖洗濾紙和沉淀至無(wú)氯離子為止[用硝酸銀溶液（3.4）檢查]，將濾紙與沉淀移入已在800℃～900℃灼燒并稱(chēng)至恒重的坩堝內(nèi)，在低溫下小心灰化，然后在800℃～850℃灼燒40min,取出坩堝，稍冷，放入干燥器中，冷卻至常溫、稱(chēng)重。

5.4 如果水樣中可溶性二氧化硅大于25mg/L，應(yīng)采用鹽酸蒸干脫水法除去。取200mL或100mL水樣于250mL燒瓶中，使其中二氧化硅不少于5mg,用鹽酸（GB/T 622）調(diào)pH值至甲基橙指示劑顯橙紅色，再加5mL濃鹽酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)于水浴上蒸干，分３次加入6mL濃鹽酸，第3次蒸干后，在干燥箱內(nèi)于110℃±2℃干燥1小時(shí)，然后加入2ml鹽酸溶液（3.2），再加50ml熱水至干渣中，加熱使鹽類(lèi)溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾于400ml燒杯中，用小體積的熱水沖洗濾紙和二氧化硅沉淀約12次，用水調(diào)整濾液體積到約200ml，以下按5.2、5.3操作。

6 結(jié)果計(jì)算

      煤礦水中硫酸根離子的含量按下列公式計(jì)算：

SO₄^2-=（ m₂ - m₁）M/v×1000

      式中：

      SO₄^2-——煤礦水中硫酸根離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）;

      m₂——坩堝加硫酸鋇質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）;

      m₁——坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）;

      v——取用試驗(yàn)水樣的數(shù)值，單位為毫升（mL）;

      M——SO₄^2-/BaSO4轉(zhuǎn)換系數(shù)（M=0.4116）。

7 精密度

      煤礦水中硫酸根離子測(cè)定方法結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合如下規(guī)定：

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